本发明公开了一种高纯氧化锂的制备方法，包括以下工艺流程：A.装炉：将0.5～2kg纯度≥99％的金属锂加入坩埚，坩埚放入真空熔炼炉中，将真空熔炼炉密封好，打开真空泵，真空熔炼炉内压力抽真空至-0.05～-0.3MPa，向真空熔炼炉内充氧到带微正压0.01～0.08MPa；B.氧化反应：真空熔炼炉加热至400～600℃，保温0.5～2h，金属锂完全熔化，充氧气充分燃烧，氧气流量控制在5～20L/min，时间控制在20～60min：C.出炉：氧化锂完全氧化后，将坩埚提出，放入手套箱内出料；D.磨筛：将取出的氧化锂磨细，球磨机转速在20～40转/min，时间为5～20min，研磨后过筛，粒度控制在D
1.一种高纯氧化锂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺流程：A.装炉：将0.5～2kg纯度≥99％的金属锂加入到坩埚中，将坩埚放入真空熔炼炉中，再将真空熔炼炉密封好，打开真空泵，将真空熔炼炉内压力抽真空至-0.05～-0.3Mpa，再向真空熔炼炉内充氧到带微正压0.01～0.08MPa；B.氧化反应：将真空熔炼炉加热至400～600℃，保温0.5～2h，待金属锂完全熔化，充氧气进行充分燃烧，氧气流量大小控制在5～20L/min，充氧时间控制在20～60min；C.出炉：待B步骤中氧化锂完全氧化后，将装氧化锂物料的坩埚提出，立即放入手套箱内出料，将坩埚内壁的氧化锂取出；D.磨筛：将C步骤取出的氧化锂在球磨机内磨细，球磨机转速控制在20～40转/min，研磨时间为5～20min，研磨后过筛，粒度控制在D₅₀xa010～50μm。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氧化锂的制备方法，其特征在于：所述B步骤包括下述工艺步骤：b1.将真空熔炼炉吊入加热炉中，打开电源开关，调节自动升温，温度设定为400～600℃；b2.温度上升过程中，加热时间为0.5～2h，以保证金属锂完全熔化；b3.在b2步骤的金属锂完全融化之后，点燃真空熔炼炉，调节氧气流量在5～20L/min，氧气充入时间为20～60min保证金属锂充分燃烧。
3.根据权利要求1所述的一种高纯氧化锂的制备方法，其特征在于：所述A步骤中的坩埚包括钛坩埚、钛钯坩埚及铌坩埚中的一种，所述坩埚的含铁、铜及锌总量≤0.05％。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种高纯氧化锂的制备方法，其特征在于：所述氧气的纯度至少为99％。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种高纯氧化锂的制备方法，其特征在于：所述金属锂表面氮含量小于100ppm。技术领域
本发明涉及一种氧化锂的制备方法，特别是涉及一种高纯氧化锂的制备方法。
背景技术
高纯氧化锂是生产氧化铁锂的主要原料之一。近年来，锂及锂的化合物在国民生活中得到越来越广泛的应用，比如锂离子二次电池在手提电脑、移动通讯、电动工具等方面具有广泛应用。目前，锂电池常用的正极材料有钴酸锂、镍钴酸锂、镍钴锰酸锂、锰酸锂等，但是它们共有的缺点是安全性能较差，生产成本高，且由于钴资源有限，其价格有持续提高的趋势。作为新型的锂离子电池正极材料的氧化铁锂，越来越受到人们关注和重视。氧化铁锂作为电池的正极材料，不但具有良好的安全性、环保性等优点，而且成本较低，具有良好的市场前景。高纯氧化锂作为生产电池级氧化铁锂的主要原料，其制备技术和质量水平成为影响氧化铁锂市场发展的主要因素。而目前在生产高纯氧化锂的方法中，主要以无水氢氧化锂、碳酸锂与过氧化锂为原料进行生产，工艺比较复杂，耗费也比较高，且生产的氧化锂纯度不高(纯度≤98.5％)。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种工艺简单实用、生产成本低、设备投资少且制得的氧化锂纯度比较高的高纯氧化锂的制备方法。本发明的一种高纯氧化锂的制备方法，包括以下工艺流程：A.装炉：将0.5～2kg纯度≥99％的金属锂加入到坩埚中，将坩埚放入真空熔炼炉中，再将真空熔炼炉密封好，打开真空泵，将真空熔炼炉内压力抽真空至-0.05～-0.3Mpa，再向真空熔炼炉内充氧到带微正压0.01～0.08MPa；B.氧化反应：将真空熔炼炉加热至400～600℃，保温0.5～2h，待金属锂完全熔化，充氧气进行充分燃烧，氧气流量大小控制在5～20L/min，充氧时间控制在20～60min；C.出炉：待B步骤中氧化锂完全氧化后，将装氧化锂物料的坩埚提出，立即放入手套箱内出料，将坩埚内壁的氧化锂取出；D.磨筛：将C步骤取出的氧化锂在球磨机内磨细，球磨机转速控制在20～40转/min，研磨时间为5～20min，研磨后过筛，粒度控制在D50xa010～50μm。本发明的一种高纯氧化锂的制备方法还可以是：述B步骤包括下述工艺步骤：b1.将真空熔炼炉吊入加热炉中，打开电源开关，调节自动升温，温度设定为400～600℃；b2.温度上升过程中，加热时间为0.5～2h，以保证金属锂完全熔化；b3.在b2步骤的金属锂完全融化之后，点燃真空熔炼炉，调节氧气流量在5～20L/min，氧气充入时间为20～60min保证金属锂充分燃烧。所述A步骤中的坩埚包括钛坩埚、钛钯坩埚及铌坩埚中的一种，所述坩埚的含铁、铜及锌总量≤0.05％。所述氧气的纯度至少为99％。所述金属锂表面氮含量小于100ppm。本发明的一种高纯氧化锂的制备方法，其通过上述步骤后，相对于现有技术而言，其具有的优点是由于采用的步骤比较简单，即金属锂直接氧化得到氧化锂，工艺简单、成本低，设备投资少且制得得氧化锂的纯度比较高(氧化锂纯度≥98.5％)，而且颗粒比较均匀，金属锂的氧化率≥97％，氧化锂纯度高，质量稳定、适合用于制备锂离子电池正极材料氧化铁锂。
具体实施方式
下面对本发明的高纯氧化锂的制备方法作进一步详细说明。本发明的一种高纯氧化锂的制备方法，包括以下工艺流程：A.装炉：将0.5～2kg纯度≥99％的金属锂加入到坩埚中，将坩埚放入真空熔炼炉中，再将真空熔炼炉密封好，打开真空泵，将真空熔炼炉内压力抽真空至-0.05～-0.3Mpa，再向真空熔炼炉内充氧到带微正压0.01～0.08MPa；B.氧化反应：将真空熔炼炉加热至400～600℃，保温0.5～2h，待金属锂完全熔化，充氧气进行充分燃烧，氧气流量大小控制在5～20L/min，充氧时间控制在20～60min；C.出炉：待B步骤中氧化锂完全氧化后，将装氧化锂物料的坩埚提出，立即放入手套箱内出料，将坩埚内壁的氧化锂取出；，具体可以使用勺子将氧化锂取出；D.磨筛：将C步骤取出的氧化锂在球磨机中磨细，球磨机转速控制在20～40转/min，研磨时间为5～20min，研磨后过筛，粒度控制在D50xa010～50μm。本发明的一种高纯氧化锂的制备方法相对于现有技术而言，其具有的优点是由于采用的步骤比较简单，而生产的高纯氧化锂颗粒分布均匀，因此，工艺简单实用、生产成本低、投资设备少；而且，金属锂的氧化率大于97％，氧化锂纯度高大于98.5％，质量稳定、适合用于制备锂离子电池正极材料氧化铁锂。本发明的一种高纯氧化锂的制备方法，在前面技术方案的基础上还可以是：述B步骤包括下述工艺步骤：b1.将真空熔炼炉吊入加热炉中，打开电源开关，调节自动升温，温度设定为400～600℃；b2.温度上升过程中，加热时间为0.5～2h，以保证金属锂完全熔化；b3.在b2步骤的金属锂完全融化之后，点燃真空熔炼炉，调节氧气流量在5～20L/min，氧气充入时间为20～60min保证金属锂充分燃烧。当然还可以采用其他的步骤组合来完成B步骤。另外，还可以是所述A步骤中的坩埚包括钛坩埚、钛钯坩埚及铌坩埚中的一种，所述坩埚的含铁、铜及锌总量≤0.05％。优选使用这几种坩埚的优点在于这几种坩埚在温度为600℃以上都不会跟氧气反应，并且其它重金属含量少。在前面技术方案的基础上，还可以是所述氧气的纯度至少为99％。氧气的纯度越高，那么氧化率越高，杂质的含量越低。另外，还可以是所述金属锂表面氮含量小于100ppm。该优点为生产出的氧化锂主含量高，氮化锂含量少。实施例1：A.装炉：快速将1.001kg的纯度为99％的金属锂加入到钛坩埚中，将钛坩埚放入真空熔炼炉中，再将真空熔炼炉密封好，打开真空泵，将真空熔炼炉内压力抽真空至-0.1MPa，再向真空熔炼炉内充氧到稍微带正压0.01MPa左右。B.氧化反应：将真空熔炼炉加热至400℃。保温时间为2小时，待金属锂完全熔化，充氧气进行充分氧化，氧气流量大小控制在5L/min，时间控制在60min；C.出炉：待B步骤中氧化锂完全燃烧后，将装氧化锂物料的坩埚提出，立即放入手套箱内出料，用勺子将坩埚内壁的氧化锂取出；D.磨筛：将C步骤取出的氧化锂磨细，球磨机转速控制在20转/min，研磨时间为20min，研磨后过筛，粒度控制在D₅₀＝18μm。实施例2：A.装炉：将1.982kg纯度为99.5％的金属锂加入到铌坩埚中，将坩埚放入真空熔炼炉中，再将真空熔炼炉密封好，打开真空泵，将真空熔炼炉内压力抽真空至-0.05Mpa，再向真空熔炼炉内充氧到带微正压0.08MPa；B.氧化反应：将真空熔炼炉加热至600℃，保温0.5h，待金属锂完全熔化，充氧气进行充分氧化，氧气流量大小控制在20L/min，时间控制在20min；C.出炉：待B步骤中氧化锂完全燃烧后，将装氧化锂物料的坩埚提出，立即放入手套箱内出料。用勺子将坩埚内壁的氧化锂取出；D.磨筛：将C步骤取出的氧化锂磨细，球磨机转速控制在40转/min，研磨时间为5min。研磨后过筛，粒度控制在D₅₀＝35μm。实施例3：A.装炉：将0.527kg纯度为99.8％的金属锂加入到钛钯坩埚中，将坩埚放入真空熔炼炉中，再将真空熔炼炉密封好，打开真空泵，将真空熔炼炉内压力抽真空至-0.2Mpa，再向真空熔炼炉内充氧到带微正压0.04MPa；B.氧化反应：将真空熔炼炉加热至500℃，保温1h，待金属锂完全熔化，充氧气进行充分氧化，氧气流量大小控制在10L/min，时间控制在30min；C.出炉：待B步骤中氧化锂完全燃烧后，将装氧化锂物料的坩埚提出，立即放入手套箱内出料。用勺子将坩埚内壁的氧化锂取出；D.磨筛：将C步骤取出的氧化锂磨细，球磨机转速控制在30转/min，研磨时间为10min。研磨后过筛，粒度控制在D₅₀＝22μm。实施例4：A.装炉：将1.527kg纯度为99％的金属锂加入到钛钯坩埚中，将坩埚放入自制的真空熔炼炉中，再将真空熔炼炉密封好，打开真空泵，将真空熔炼炉内压力抽真空至-0.3Mpa，再向真空熔炼炉内充氧到带微正压0.03MPa；B.氧化反应：将真空熔炼炉加热至550℃，保温1.5h，待金属锂完全熔化，充氧气进行充分氧化，氧气流量大小控制在15L/min，时间控制在25min；C.出炉：待B步骤中氧化锂完全燃烧后，将装氧化锂物料的坩埚提出，立即放入手套箱内出料。用勺子将坩埚内壁的氧化锂取出；D.磨筛：将C步骤取出的氧化锂磨细，球磨机转速控制在25转/min，研磨时间为15min。研磨后过筛，粒度控制在D₅₀＝31μm。实施例的氧化锂的氧化率见表1：表1氧化锂收率表 ntent="drawing" img-format="tif" inline="no" orientation="portrait" wi="700"/> ntent="drawing" img-format="tif" inline="no" orientation="portrait" wi="700"/> 上述实施例中高纯氧化锂产品技术指标见表2：表2高纯氧化锂产品技术指标 ntent="drawing" img-format="tif" inline="no" orientation="portrait" wi="700"/> 由上述实施例及产品成分分析结果可以看出本发明的制备高纯氧化锂的方法简单、操作容易、生产成本低，所得产品高纯氧化锂的质量稳定，可用于制备锂电池正极材料氧化铁锂。上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰或等比例放大或缩小等，均应认为落入本发明的保护范围。